水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)三氯甲烷萃取、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。水樣中的敵百蟲經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為敵敵畏后進(jìn)行測定。根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖或碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

水樣檢測所用試劑

1.三氯甲烷:色譜純，在方法推薦條件下無干擾峰。

2.丙酮:色譜純，在方法推薦條件下無干擾峰。

3.濃硫酸:1.84g/ml。

4.氫氧化鈉。

5.氯化鈉:經(jīng)450℃烘烤4h后，置于干燥器中冷卻至室溫后，放入試劑瓶中密封保存。

6.無水硫酸鈉:經(jīng)450℃烘烤4h后，置于干燥器中冷卻至室溫后，放入試劑瓶中密封保存。

7.正己烷:色譜純，在方法推薦條件下無干擾峰。

8.硫酸溶液:1+1。

9.硫酸溶液:1+10。

10.氫氧化鈉溶液:10 g/L。

  稱取 1.0 g 氫氧化鈉，溶于 100 ml 實(shí)驗(yàn)室一級純水中，混勻，貯存于具螺口的塑料試劑瓶中。

11.氫氧化鈉溶液:1.0 g/L。

  稱取 1.0 g 氫氧化鈉，溶于 1 L 實(shí)驗(yàn)室一級純水中，混勻，貯存于具螺口的塑料試劑瓶中。

12.有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液（不含敵百蟲）:2000g/ml。

  直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或自行配制。市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照說明書要求進(jìn)行保存；自行配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液在≤-18℃下冷凍保存，可穩(wěn)定保存6 個月。

13.敵百蟲標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 2000g/ml。

  直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或自行配制。市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照說明書要求進(jìn)行保存；自行配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液在≤-18℃下冷凍保存，可穩(wěn)定保存6 個月。

14.有機(jī)磷農(nóng)藥使用液: 50.0g/ml。

  取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制于一定體積的正己烷:丙酮（1:1）中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

15.有機(jī)磷農(nóng)藥柱處理液:10.0g/ml。

  取適量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制于一定體積的正己烷:丙酮（1:1）中，在≤-18℃下冷凍保存，可穩(wěn)定保存2 個月。

16.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:2000g/ml。

  宜選用萘-D8、苊-D10、菲-D10 和?-D12 作為內(nèi)標(biāo)。可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或自行配制。市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照說明書要求進(jìn)行保存；自行配制內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液在≤-18℃下冷凍保存，可穩(wěn)定保存12 個月。

17.替代物（氘代磷酸三丁酯）標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000g/ml。

  可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或自行配制。市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照說明書要求進(jìn)行保存；自行配制替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液在≤-18℃下冷凍保存，可穩(wěn)定保存6 個月。

18.替代物（氘代磷酸三丁酯）標(biāo)準(zhǔn)使用液:50.0g/ml。

  取適量替代物（氘代磷酸三丁酯）標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制于一定體積的正己烷:丙酮（1:1）中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

19.十氟三苯基膦（DFTPP）溶液:50mg/L。

  可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，或自行配制。自行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在≤-18℃下冷凍保存。

20.氦氣:純度≥99.999％。

水樣采集保存注意事項(xiàng)

采集水樣后用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液在采水器中調(diào)節(jié)水樣pH至5-8，轉(zhuǎn)移至棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶中。

每批水樣應(yīng)至少采集一個全程序空白樣品（以同批次實(shí)驗(yàn)用水替代樣品）。

水樣采集后應(yīng)于冷藏、避光運(yùn)輸，及時分析。若不能及時分析，應(yīng)置于4冷藏避光保存，保存期為3d。